火焰分光光度計(jì)主要用于分析微量到痕量級的無機(jī)元素，可以完成定性和定量分析，具有檢出限低、選擇性好、精密度高、抗干擾能力強(qiáng)等特點(diǎn)。空心陰極燈提供光源，待測元素通過原子化后對特征波長輻射產(chǎn)生吸收，通過測定此吸收的大小來計(jì)算出待測元素的含量。在分析過程中影響測量的可變因素多，各種測量條件不易重復(fù)，對測定的靈敏度和準(zhǔn)確度影響較大，因此，如何選擇和調(diào)整儀器的最佳工作狀態(tài)非常的重要。
1、環(huán)境條件的選擇
具體分析試樣時(shí)，試樣溶液的溫度、試樣溶液的放置位置及液面高低都對提升速率有很大影響。溶液的粘度隨液體的溫度而變化。因而液溫直接影響溶液的提升速率。故必須保持標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測液具有相同的溫度，要注意使溶液溫度與環(huán)境溫度保持一致。在安放原子吸收儀的房間，特別要注意防塵，香煙的煙霧、棉毛等有機(jī)粉塵在火焰中燃燒，會出現(xiàn)紅火星，使噪音升高，重現(xiàn)性變差。安放儀器的房問禁止吸煙。同樣要注意氣體鋼瓶的安放地點(diǎn)。鋼瓶不能放在露天，因?yàn)殇撈康臍怏w壓力會隨溫度而發(fā)生變化，影響測定結(jié)果。最好是安放在儀器隔壁的房間內(nèi)。
2、共振線、波長的選擇
每種元素的分析線有很多條，第一共振線靈敏度最高，通常被用來作為分析線，但是也要考慮測定中干擾因素的影響，以保證穩(wěn)定性。例如測Na時(shí)常用589.0nm波長作為分析線，但Na濃度較高時(shí)可采用330.0nm波長進(jìn)行測定。由于空心陰極燈電流大小的變化或單色器傳動機(jī)構(gòu)不精密等引起的誤差，在實(shí)際分析時(shí)設(shè)置的測量波長的示值可能和理論值不*一致。因此使用儀器時(shí)應(yīng)定期校正吸收波長的位置。
3、火焰燃燒器
3.1試液提升量
試液提升量較小時(shí)，雖然霧化效率高，但絕對吸入量低，測定靈敏度低；若提升量太大，則霧化效率降低，大量試液成為廢液排出，靈敏度也會受到影響。因此，要選擇合適的提升量才能保證測定的靈敏度。試液提升量受吸液毛細(xì)管的內(nèi)徑與長度、通入壓縮空氣的壓強(qiáng)、試液的黏度等因素影響，遵循波斯里(Poisuue)公式：V=式中：V—試液提升量，cm3/s；r一毛細(xì)管內(nèi)徑，cm；P一壓強(qiáng)，Pa；—試液黏度，Pa·s；L—毛細(xì)管的長度，cm。當(dāng)r.P保持恒定，η.L增大，就會降低試液提升量。通常試液提升量選擇 3～6ml/min，霧化效率可達(dá)10%。
3.2火焰類型和狀態(tài)
選擇合適的火焰不僅能提高測定的靈敏度和穩(wěn)定性，還可以減少干擾。對于易電離、易揮發(fā)的元素(如堿金屬和部分堿土金屬)及易與硫化合的元素(如Sn、Se)可使用Air-C3H8，火焰等低溫火焰；對難揮發(fā)和易生成氧化物的元素(如Al、Si、Ti等)可使用N2O一C2H：火焰或O2一H2火焰等高溫火焰；對其余絕大多數(shù)元素(如Cu、Pb、Zn、Cd、Fe、Mn等)多采用Air-C2H2火焰。火焰按狀態(tài)分為貧焰、化學(xué)計(jì)量焰、富焰。其中化學(xué)計(jì)量焰是按照化學(xué)計(jì)量關(guān)系計(jì)算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰，具有溫度高、干擾少、穩(wěn)定、背景低等特點(diǎn)，除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素，大多數(shù)常見元素常用這種火焰。
3.3燃燒器的位置
為保證測定靈敏度高應(yīng)使光源發(fā)出的銳線光通過火焰中基態(tài)原子密度最大的“中間薄層區(qū)”。這個區(qū)域火焰比較穩(wěn)定，干擾少，約位于燃燒器狹縫口上方2—10mm附近。若不需要高靈敏度時(shí)，欲測試樣濃度高時(shí)，可以轉(zhuǎn)動燃燒器至適當(dāng)角度以減少吸收的光程來降低靈敏度。
4、空心陰極燈
4.1預(yù)熱時(shí)間
為使光源穩(wěn)定，必須對燈進(jìn)行預(yù)熱，使燈內(nèi)原子蒸氣的分布及厚度恒定，這樣才會使燈內(nèi)原子蒸氣產(chǎn)生的輻射和自吸收穩(wěn)定。自吸收是指由于陰極內(nèi)部溫度高于外部，陰極外部的原子蒸氣會吸收一定的輻射，造成測定靈敏度降低。空心陰極燈在使用前，若在1/3工作電流的情況下預(yù)熱0.5～1.0h，并定期活化，其工作壽命可達(dá)上千小時(shí)。更換空心陰極燈時(shí)，要小心不能把指紋印在燈宙上。因?yàn)闊糁媸菬岬模稚系挠臀廴刍：藷糁妫瑢?dǎo)致光強(qiáng)度改變引起信號漂移，帶入誤差。
4.2工作電流
火焰原子吸收分光光度計(jì)使用光源大都是空心陰極燈，空心陰極燈的操作參數(shù)只有一個燈電流。燈電流的大小接影響燈放電的穩(wěn)定性和銳線光的輸出強(qiáng)度，即燈的輻射強(qiáng)度。在一定的范圍內(nèi)增大燈電流可以提高輻射強(qiáng)度，以增強(qiáng)測定靈敏度。但燈電流過大會加快燈內(nèi)惰性氣體的消耗而縮短燈的使用壽命，并造成放電不正常，使燈輻射強(qiáng)度穩(wěn)定性降低。而如果燈電流過低，透過光就會太弱，需提高光電倍增管靈敏度的增益，此時(shí)會增加噪聲而造成信噪比嚴(yán)重下降。在實(shí)際工作中，要根據(jù)被測元素含量高低來調(diào)整燈電流的大小，含量較高時(shí)使用較大燈電流，含量較低時(shí)以保證穩(wěn)定性為前提降低燈電流，從而確保穩(wěn)定性和靈敏度。
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